本文主要介紹瓦特型光亮鍍鎳液中雜質(zhì)的產(chǎn)生原因，對(duì)鍍液的影響及除雜方法。
1）雜質(zhì)的種類(lèi)和混入途徑
污染鍍鎳溶液的雜質(zhì)大致可以分成，銅，鋅，鐵等金屬雜質(zhì)；硝酸根，磷酸根等陰離子雜質(zhì)；油脂類(lèi)，光亮劑分解產(chǎn)物等有機(jī)雜質(zhì)；以及活性炭粒等固體型雜質(zhì)。一般雜質(zhì)的混入主要途徑有電鍍?cè)牧系膸?，工件在鍍槽中的溶解，其他工序溶?殘余帶入，新設(shè)備附帶雜質(zhì)帶入等[1]。此外，采用閉路循環(huán)系統(tǒng)雖有利于電鍍藥品的回收和減少排水處理費(fèi)用，但卻造成雜質(zhì)的濃縮，積蓄的問(wèn)題。因此，電鍍用水也以使用雜質(zhì)少的去離子水為宜。其中個(gè)類(lèi)型雜質(zhì)混入途徑如下
金屬雜質(zhì)的混入途徑
1，掉入鍍槽的零件的基體或鍍銅層等異金屬的溶解
2，前工序鍍液的帶入
3，從掛具，導(dǎo)電桿上混入的異種金屬
4，電鍍?cè)锪现挟惙N金屬的帶入。
有機(jī)雜質(zhì)的混入途徑
1，基體除油不干凈帶入的油脂類(lèi)
2，從濾布，濾袋，鍍槽處理材料中溶解的雜質(zhì)
3，大氣污染物質(zhì)從壓縮空氣噴嘴中混入
4，有機(jī)光澤劑分解生成物
5，過(guò)量的有機(jī)添加劑
固體型雜質(zhì)的混入途徑
1，在基體表面附著的拋光粉
2，大氣中的塵埃，電鍍?cè)O(shè)備上的粉塵，涂料等落入鍍液
3，陽(yáng)極袋中陽(yáng)極泥漏入鍍液
4，處理槽液時(shí)未處理干凈的活性炭粉等。
2）雜質(zhì)的影響
雜質(zhì)對(duì)鍍鎳的影響可以分為以下幾種，
1，目視能夠判斷的針孔，麻點(diǎn)，鍍層發(fā)霧，色澤不均，無(wú)鍍層等的外觀(guān)不良故障。
2，鍍層應(yīng)力大，硬度大，延展性差等的物理性能降低。
3，鍍層結(jié)合力差，耐蝕性降低。
3）對(duì)策
如果混入的雜質(zhì)屬于事前能夠預(yù)測(cè)的物質(zhì)，可以采取定期處理的對(duì)策，但是如果雜質(zhì)以外的混入，并慢慢積累至超過(guò)允許極限時(shí)，所發(fā)生的突然性不良故障，是往往難以弄清楚原因的。這時(shí)就需要在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，使不良故障重現(xiàn)，從而能采取相應(yīng)的對(duì)策。這種模擬實(shí)驗(yàn)方法可以利用哈氏槽實(shí)驗(yàn)。
雜質(zhì)的確認(rèn)方法--哈氏槽實(shí)驗(yàn)
哈氏槽實(shí)驗(yàn)，在鍍液管理上比較容易掌握鍍液的狀態(tài)，判斷雜質(zhì)，因此被廣泛應(yīng)用。其電流密度沒(méi)有被固定，可以自由控制，因此可以說(shuō)是再現(xiàn)雜質(zhì)的影響的最合適的方法。例如，如果屬于在低電流區(qū)容易析出的金屬，就較小電流并進(jìn)行空氣攪拌。要判斷有機(jī)雜質(zhì)，就在無(wú)攪拌的靜置狀態(tài)下進(jìn)行試驗(yàn)[2]。如上所述，依靠哈氏槽實(shí)驗(yàn)，使雜質(zhì)的影響在試片上再現(xiàn)，這在除去雜質(zhì)上將成為重要依據(jù)。如果在試片上，不良故障能夠再現(xiàn)，就按照所判斷的該種雜質(zhì)的排除方法，在燒杯中進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗(yàn)，然后在現(xiàn)場(chǎng)中實(shí)施除雜處理。
鍍液凈化方法：
1，電解法
電解處理亦是電鍍過(guò)程，所不同的只是在陰極上不吊掛零件，而是改為吊掛以去除雜質(zhì)而制作的電解板(又稱(chēng)假陰極)。在通電的情況下，使雜質(zhì)在陰極電解板上沉積、夾附或還原成相對(duì)無(wú)害的物質(zhì)。在少數(shù)情況下，電解去除雜質(zhì)也有在陽(yáng)極上進(jìn)行的，使某些能被氧化的雜質(zhì)，在通電的情況下，到達(dá)陽(yáng)極上氧化為氣體逸出或變?yōu)橄鄬?duì)無(wú)害的物質(zhì)[3]。
電解法適用于去除容易在電極上除去或降低其含量的雜質(zhì)。
(1)電解條件的選擇。這里所指的電解，目的是要去除鍍液中的雜質(zhì)，但是在電解去除雜質(zhì)的同時(shí)，往往也伴隨有溶液中主要金屬離子的放電沉積。為了提高去除雜質(zhì)的速率，減慢溶液中主要金屬離子的沉積速率，就要注意電解處理的操作條件。
①電流密度：電解處理時(shí)，以控制多大的電流密度為好，原則上要按照電鍍時(shí)雜質(zhì)起不良影響的電流密度范圍。也就是說(shuō)，在電鍍過(guò)程中，若雜質(zhì)的影響反映在低電流密度區(qū)，那么電解處理時(shí)應(yīng)控制在低電流密度下進(jìn)行，假使雜質(zhì)的影響反映在高電流密度區(qū)，則應(yīng)選用高電流密度進(jìn)行電解；如果雜質(zhì)在高電流密度區(qū)和低電流密度區(qū)都有影響，那么可先用高電流密度電解處理一段時(shí)間，然后再改用低電流密度電解處理，直至鍍液恢復(fù)正常。在一般情況下，凡是用低電流密度電解可以去除的雜質(zhì)，為了減少鍍液中主要放電金屬離子的沉積，一般都采用低電流密度電解。事實(shí)上，電鍍生產(chǎn)中，多數(shù)雜質(zhì)的影響反映在低電流密度區(qū)，所以通常電解處理的電流密度控制在0.1A／dm2-0.5A／dm2之間.[4]
②溫度和pH值：電解處理時(shí)溫度和pH的選擇，原則上也是要根據(jù)電鍍時(shí)雜質(zhì)起不良影響較大的溫度和pH范圍。例如鍍鎳溶液中的銅雜質(zhì)和NO3-雜質(zhì)，在pH較低時(shí)的影響較大，所以電解去除鍍鎳溶液中的銅雜質(zhì)和NO3-雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用低pH進(jìn)行電解，在這樣的條件下，去除雜質(zhì)的速率較快。有些雜質(zhì)在電解過(guò)程中會(huì)分解為氣體(如NO3-在陰極上還原為氮氧化物或氨）等，這時(shí)就應(yīng)選用高溫電解，使電解過(guò)程中形成的氣體揮發(fā)逸出(氣體在溶液中的溶解度，一般隨溫度升高而降低)，從而防止它溶解于水而重新沾污鍍液。
按照一般規(guī)律，隨著鍍液溫度的升高，電解去除雜質(zhì)的速率也增大，所以當(dāng)加溫對(duì)鍍液主要成分沒(méi)有影響時(shí)，電解處理宜在加溫下進(jìn)行。但究竟以控制在什么溫度為好，最好通過(guò)小試驗(yàn)確定。
③攪拌：電解處理既然是依靠雜質(zhì)在陰極(或陽(yáng)極)的表面上反應(yīng)而被除去，那么就應(yīng)創(chuàng)造條件，使雜質(zhì)與電極表面有充分的接觸機(jī)會(huì)。攪拌可以加速雜質(zhì)運(yùn)動(dòng)，使它與電極的接觸機(jī)會(huì)增多，所以為了提高處理效果，電解時(shí)應(yīng)攪拌鍍液。國(guó)外資料介紹，在電解處理時(shí)用超聲波攪拌鍍液可提高處理效果。因此，有條件的單位，電解處理時(shí)應(yīng)盡量加速對(duì)鍍液的攪拌。
(2)電解處理的要求
首先要查明有害雜質(zhì)是否來(lái)源于電解過(guò)程：電解處理可以去除某些雜質(zhì)，但有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)。例如有害雜質(zhì)來(lái)源于不純的陽(yáng)極，電解處理時(shí)仍用這種陽(yáng)極，那么隨著電解過(guò)程的進(jìn)行，雜質(zhì)會(huì)越積越多；又如雜質(zhì)來(lái)源于某些化合物在電極上的分解，那么電解將使這類(lèi)分解產(chǎn)物逐漸增多。這樣的電解處理，不但不能凈化鍍液，反而會(huì)不斷加重鍍液的污染。因此，在電解處理前，要進(jìn)行必要的檢查，預(yù)防處理過(guò)程中產(chǎn)生有害雜質(zhì)。
電解用的陰極(假陰極)面積要盡可能大：用電解法去除雜質(zhì)，大多是在陰極表面上進(jìn)行的，所以增大陰極面積，可以提高去除雜質(zhì)的效率，同時(shí)為了在不同的電流密度部位電解去除鍍液中不同雜質(zhì)或同一種雜質(zhì)，要求電解用的陰極做成凹凸的表面(如瓦楞形)，這樣可以提高電解處理的效果。但陰極上的凹處不宜太深，以防止電流密度過(guò)小而使雜質(zhì)不能在這些部位沉積或還原。[5]
電解過(guò)程中，要定時(shí)刷洗陰極：由于電解處理的時(shí)間一般都比較長(zhǎng)，在長(zhǎng)時(shí)間的電解過(guò)程中，陰極上可能會(huì)產(chǎn)生疏松的沉積物，它的脫落會(huì)重新沾污鍍液，所以在電解一段時(shí)間后，應(yīng)將陰極取出刷洗，把陰極上疏松或不良的沉積物刷去后再繼續(xù)電解。
電解處理前，最好先做小試驗(yàn)估計(jì)一下電解處理的效果和時(shí)間：有些雜質(zhì)，用電解處理很難除去，若盲目地采用電解處理，可能花了很長(zhǎng)時(shí)間也不能使鍍液恢復(fù)正常。
由于小試驗(yàn)所取的鍍液少，雜質(zhì)的總量也少，往往在通入足夠量的電量，在不長(zhǎng)的時(shí)間里就能看出電解處理是否有果。例如取2L有故障的鍍液，掛人2dm2左右的陰極(瓦楞形)，電流2A，電解4h鍍液基本好轉(zhuǎn)，5h鍍液恢復(fù)正常，則小試驗(yàn)表明：每升有故障的鍍液，通入5A·h電量就能使鍍液恢復(fù)正常。
由此可以估計(jì)，若需要處理的有故障的鍍液為1000L，則需通人5000A·h左右的電量。假如電解處理時(shí)控制電流為100A，那么約需電解50h。由于小試驗(yàn)與大槽電解時(shí)的操作條件不完全相同，因此小試驗(yàn)不能作為大槽電解處理的依據(jù)，只能作為一種預(yù)先的估計(jì)，做到心中有數(shù)。
(3)電解處理操作方法。電解處理可以用間歇法和連續(xù)法兩種。間歇法是當(dāng)鍍液被雜質(zhì)沾污到影響鍍層質(zhì)量時(shí)，就停止生產(chǎn)，陰極上改為吊掛電解板，進(jìn)行電解處理，直至鍍液恢復(fù)正常后再轉(zhuǎn)為正式電鍍生產(chǎn)。
連續(xù)法是在電鍍槽旁邊，放置一個(gè)小型的輔助槽，這個(gè)輔助槽專(zhuān)用于電解去除雜質(zhì)，其中用一臺(tái)泵把需要電解處理的鍍液從電鍍槽抽人輔助槽，同時(shí)在輔助槽上面開(kāi)一個(gè)溢流口，使經(jīng)過(guò)電解處理的鍍液返回到電鍍槽內(nèi)，以保持鍍槽中鍍液恒定地來(lái)回循環(huán)。連續(xù)法可以使電鍍和電解處理同時(shí)并行，不必停止生產(chǎn)。此法適用于電鍍過(guò)程中雜質(zhì)含量會(huì)逐漸增長(zhǎng)的操作，例如鋅制品鍍鎳，鍍鎳液中鋅雜質(zhì)容易增長(zhǎng)；光亮硫酸鹽鍍銅后鍍鎳，鍍鎳液中銅雜質(zhì)容易增長(zhǎng)，假使在這類(lèi)鍍鎳槽旁邊放置一個(gè)輔助電解槽，進(jìn)行連續(xù)電解，可以抑制鋅或銅雜質(zhì)的增長(zhǎng)，防止造成故障。[6]
連續(xù)法只能在雜質(zhì)含量還未上升到影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)進(jìn)行，否則，若雜質(zhì)含量已到達(dá)影響鍍層質(zhì)量，那么只得先用間歇法把雜質(zhì)的含量降低至允許范圍內(nèi)，然后再轉(zhuǎn)為連續(xù)法進(jìn)行電解。
2，高PH值沉淀法
高pH沉淀法又稱(chēng)堿化沉淀法。它是用堿提高鍍液的pH，使鍍液中的金屬雜質(zhì)生成難溶于水的氫氧化物沉淀。如：
Fe2++2 OH-=Fe(OH)2↓
Fe2++3 OH-=Fe(OH)3↓
Cu2++2 0H-=Cu(OH)2↓
zn2++2 OH-=Zn(OH)2↓
Cr3++3 OH-=Cr(OH)3↓
Pb2++2 0H-=Pb(OH)2↓
高pH沉淀法適用于弱酸性的鍍液，如鍍鎳、銨鹽鍍鋅和無(wú)銨氯化物鍍鋅液等。處理時(shí)，究竟用什么堿提高鍍液的pH值，應(yīng)根據(jù)鍍液的具體情況。一般鍍鎳液用NiCO3提高PH值，在特殊情況下也可使用NaOH。
在向鍍液中加堿提高pH前，應(yīng)將鍍液加熱至65oC～70oC，以防止在提高pH時(shí)生成的氫氧化物形成膠體，使之容易過(guò)濾而除去沉淀。
以上為通用的除雜方法，另針對(duì)特定的某種雜質(zhì)，我們可以針對(duì)性的選擇相應(yīng)的處理方法，通常鍍鎳液中常見(jiàn)的雜質(zhì)有銅雜質(zhì)，鋅雜質(zhì)，鉛雜質(zhì)，鐵雜質(zhì)，鉻雜質(zhì)，硝酸根等。各種雜質(zhì)對(duì)應(yīng)的處理方法如下
1.銅雜質(zhì):
混入途徑：落入鍍槽中的銅零件（或鍍銅件）的溶解，從前道工序帶入鍍銅液，陽(yáng)極導(dǎo)電桿銅屑或銅的氧化物殘差的脫落。
影響:當(dāng)鍍鎳液中銅離子含量達(dá)5mg/L以上，鋼鐵及鋅壓鑄件電鍍時(shí)就會(huì)產(chǎn)生置換銅，造成結(jié)合力不良，特別在電流中斷及低電流密度區(qū)最易發(fā)生。銅雜質(zhì)往往使低電流密度區(qū)鍍層外觀(guān)呈灰色，甚至黑色，常常出現(xiàn)粗糙,疏松,呈海綿狀等不良鍍層。 用哈氏槽打片，低電流區(qū)鍍層會(huì)出現(xiàn)灰色甚至黑色。銅雜質(zhì)較低時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)低電流區(qū)鍍層無(wú)光澤。
鑒別方法：取鍍液2ml，加2mol/L H2SO4，使溶液呈酸性，再加1mol/L K4[Fe(CN)6] 2ml；如產(chǎn)生沉淀[Cu2[Fe(CN)6]，此沉淀溶于氨水呈現(xiàn)蘭色，示有Cu2+ 存在。生產(chǎn)中簡(jiǎn)單方法是用稀硫酸調(diào)PH=2-3，浸入用HCl 活化處理過(guò)的鋼絲，約3-5分鐘取出，觀(guān)察有否紅色置換銅。
去除方法：
1)電解法：0.2-0.4A/dm2如激烈攪拌可用稍大電流密度。陰極用瓦楞形鐵板，一般電解3-5小時(shí)即可。
2)化學(xué)藥劑法：用僅對(duì)銅離子有選擇性沉淀的藥劑去除,如加入銅含量(摩爾)2倍左右喹啉酸，可使銅含量下降到 1mg/L以下。也可加入亞鐵氰化鉀，2-巰基苯并噻唑生成沉淀后過(guò)濾。如要生成氫氧化銅沉淀，因需要調(diào)PH=6.3，會(huì)有相當(dāng)多的氫氧鎳沉淀生成。經(jīng)試驗(yàn)測(cè)得若采用調(diào)整PH=6.3生成氫氧化銅沉淀的方法，鍍槽鎳損失達(dá)30%。除非極特殊情況，否則盡量不要采用調(diào)整PH值沉淀法。
2，鋅雜質(zhì):
混入途徑：鋅基合金工件，黃銅件在鍍槽中的溶解。
影響：光亮鍍鎳溶液中如如含微量鋅所得鍍層呈白色，如含量再提高，低電流密度處呈灰黑色，鍍層呈現(xiàn)條紋狀。在PH較高鍍液中，由于鋅的存在還會(huì)使鍍層出現(xiàn)針孔，鋅允許極限因光亮劑不同而異，一般在20-100mg/L范圍內(nèi).
鑒別方法：取2ml鍍液加于試管中，加蒸餾水30ml，1%甲基紫1滴，1:1 HCl 2滴，15%KCNS 1滴，若鍍液變紫，示有鋅?；蛉?ml鍍液加于試管中，調(diào)PH至石蕊試紙呈中性，再加CH3COOH 1-2滴及0.5mol/L K3[Fe(CN)6] 1ml。此時(shí)如有黃棕色沉淀，且該沉淀溶于HCl及氨水中，示有Zn2+存在。[7]
去除方法：
1)電解法：當(dāng)Zn2+較低時(shí)，用瓦楞形鐵板作陰極，攪拌條件下，0.2--0.4A/dm2
2)化學(xué)沉淀法：當(dāng)鋅離子濃度較高時(shí)，用稀NaOH或CaCO3(優(yōu)于NaOH)將電鍍液調(diào)PH=6.2; 加熱至50-70℃,攪拌1-2h,再調(diào)PH穩(wěn)定在6.2,靜置4h以上,過(guò)濾,除Zn(OH)2及CaCO3沉淀(本法鎳鹽損失較大，非特殊情況不建議采用)。
3，鉛雜質(zhì)：
混入途徑：釬焊零件在鍍槽中的溶解。
影響：類(lèi)似于鉻雜質(zhì)對(duì)鍍層質(zhì)量影響。當(dāng)鍍液中達(dá)5mg/L以上時(shí)，得到灰色甚至黑色鍍層，鍍層粗糙，甚至無(wú)鍍層。
鑒別方法：取2ml鍍液加于試管中，調(diào)PH至石蕊試紙呈中性，加1mol/L K2CrO4 1-2滴。如有黃色沉淀，將此沉淀溶于NaOH中，通入H2S或加入(NH4)2S。如試液中有Pb2+,可出現(xiàn)黑色PbS沉淀。
去除方法：低電流密度電解除去。
4，鐵雜質(zhì)：
混入途徑：鐵基體零件在鍍液中的溶解（尤其是管狀零件盒形狀復(fù)雜的零件），水中鐵雜質(zhì)的帶入。
影響：鐵是鍍鎳液中最主要的雜質(zhì)，主要是鋼鐵零件未及時(shí)撈出或未鍍上鋅的部位溶解而成。二價(jià)鐵可以和鎳共沉積。當(dāng)鍍液中PH在3.5以上時(shí)，此時(shí)陰極區(qū)PH更高，三價(jià)鐵可形成Fe(OH)3，并夾雜于鍍層中，使鍍層發(fā)脆，粗糙，是形成斑點(diǎn)及針孔主要原因。[8]一般鐵雜質(zhì)在較高PH溶液中，應(yīng)在0.03g/L以下，PH較低時(shí)不超過(guò)0.05g/L放不會(huì)對(duì)鍍液造成影響。
鑒別方法：取2ml鍍液加于試管中，加2mol/L硫酸使之呈明顯酸性，然后再多加2-3滴，加入亞鐵氰化鉀K4[Fe(CN)6]。H2O23滴，如有Fe2+ 則生成亞鐵氰化鉀蘭色沉淀?；蛉?ml鍍液加于250ml燒杯中，加蒸餾水20ml，加1:1 HNO3，煮沸，冷卻后加KCNS或NH4CNS(約15%)數(shù)滴，搖勻靜置，此時(shí)出現(xiàn)紅色溶液，示有Fe3+ 。如在此溶液中和加NH4F或KF后，顏色消失。
Fe3+ +3CNS-=Fe(CNS)3 ； Fe(CNS)3 +F- =[FeF6]3-+ 3CNS-
去除方法：
1)電解：:0.4A/dm2
2)化學(xué)法：稀硫酸調(diào)PH =3左右，加30% H2O2 0.5-1mol/L,加熱65-70℃,使Fe2+ 轉(zhuǎn)化為Fe3+ 并加熱攪拌除去多余的H2O2，用BaCO3或NiCO3,Ba(OH)2調(diào)PH至6，攪拌2h，重復(fù)調(diào)PH,使之穩(wěn)定在6，靜置過(guò)濾。
5，鉻雜質(zhì)：
混入途徑：六價(jià)鉻槽鉻霧，掛具夾帶的六價(jià)鉻滲出。
影響：鉻是鍍鎳液中最敏感的金屬元素之一，微量鉻的存在，使鍍液分散能力，電流效率降低，鍍層發(fā)灰，結(jié)合力下降。當(dāng)六價(jià)鉻含量達(dá)到3-5ml/L時(shí)，在低電流密度區(qū)鎳層難以沉積，如含量達(dá)到5ml/L以上時(shí)，就會(huì)使鍍層產(chǎn)生條紋，引起鍍層剝落。在低電流密度處無(wú)鍍層。三價(jià)鉻在PH=3.5以上就會(huì)產(chǎn)生沉淀，使鍍鎳層粗糙。
鑒別：取2ml鍍液加于試管中，加3mol/L NaOH至偏堿性，加H2O2(30%) 2-3滴，加熱至沸，有鉻存在則變成黃色溶液，冷至室溫，用1mol/L 硫酸酸化至酸性，加乙醚3-5滴，再慢慢滴加H2O2，同時(shí)搖動(dòng)試管，乙醚層有蘭色出現(xiàn)，則有Cr6+ 存在。
酸性溶液中Cr2O72- 占優(yōu)勢(shì)，在堿性溶液中CrO42- 占優(yōu)勢(shì)，通過(guò)調(diào)PH使之相互轉(zhuǎn)化，在酸性溶液中Cr2O72- 是強(qiáng)氧化劑，此時(shí)加H2O2則Cr6+ 被還原成Cr3+ 而出現(xiàn)蘭色。
去除方法：將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻，然后用化學(xué)沉淀法去除。
A，連二亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉)法：2H2CrO4+Na2S2O4+H2SO4=Na2SO4+Cr2(SO4)3+4H2O
Cr2(SO4)3+6NaOH=Cr(OH)3↓+3Na2SO4
稀硫酸調(diào)PH至3，再按0.2-0.4g/L量加入保險(xiǎn)粉，加熱60-70℃，攪拌1h，用稀NaOH或Ba(OH)2，也可用NiCO3或BaCO3調(diào)PH，使其穩(wěn)定在6.2，靜置2-3h，過(guò)濾。最后按0.2-0.4mol/L量加入H2O2(30%)以除去過(guò)量保險(xiǎn)粉，調(diào)PH至工藝規(guī)范，試鍍。
B，硫酸亞鐵法：六價(jià)鉻被還原成三價(jià)鉻，二價(jià)鉻被氧化成三價(jià)鉻，提高PH 值，分別生成Fe(OH)3或Cr(OH)3沉淀，加入H2O2,使多余二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵。
H2Cr2O7+6FeSO4+6H2SO4=Cr(SO4)3+3Fe(SO4)3+7H2O
稀硫酸調(diào)PH=3，按1g/L加入FeSO4，攪拌1h，加入H2O2(30%) 1mol/L，調(diào)PH值至6.2，加熱60-70℃，并保溫4h(目的是便于沉淀，凝聚)。攪拌，重復(fù)調(diào)PH使之穩(wěn)定在6.2，靜置2-3h，過(guò)濾，最后用硫酸調(diào)PH至正常。
C，高錳酸鉀法：調(diào)PH=3，加熱至60℃，加高錳酸鉀(10%)至呈紫色，加2-6g/L碳酸鉛(醋酸鉛)，攪拌，用NaOH調(diào)PH=5-5.5，靜置2h，過(guò)濾。
6，鋁雜質(zhì)：
混入途徑：落入鍍槽的鋁基材零件盒鋅鋁合金壓鑄件的溶解。
影響：鍍液中鋁含量達(dá)到10ppm，開(kāi)始影響鍍層質(zhì)量，光澤不良，高電流密度部分易燒焦
去除：將鍍液PH值調(diào)高到5.0，生成氫氧化鋁沉淀過(guò)濾除去。
7，鈣雜質(zhì)：
混入途徑：水帶入，除油工序帶入。
影響：在鍍液中生成硫酸鈣顆粒，夾雜到鍍層中，使鍍層粗糙。
去除方法：將鍍液PH值調(diào)高至5，并保證鍍液溫度在60℃以上（此時(shí)若鍍液PH值偏低，會(huì)產(chǎn)生反效果），加入2倍鈣含量的氟氫酸鈉（氟氫酸鈉要提前溶解），充分?jǐn)嚢韬螅o置，用活性炭過(guò)濾。
8，鈉鉀雜質(zhì)：
混入途徑：電鍍前處理工序帶入，水帶入。
影響：鍍液中鈉鉀含量高會(huì)使鍍層變脆。
去除方法：無(wú)。故要特別注意前處理后水洗徹底，以免將鈉鉀帶入鍍鎳槽。
9，硝酸根雜質(zhì)：
混入途徑：因硫酸鎳不純而帶入，電鍍掛具退除鍍層后水洗不良帶入，化學(xué)拋光液酸霧飛濺落入鍍液。
影響：對(duì)鍍鎳極有害，微量的硝酸根可使鍍層呈灰色，脆性增大。當(dāng)含量達(dá)0.2g/L以上，鍍層呈黑色，陰極電流效率顯著下降。
鑒別：打哈氏片判斷。
去除方法：強(qiáng)電流電解，因在高電流密度時(shí)，硝酸根在陰極還原為銨(為避免鎳的沉積可調(diào)PH=3)。
10，氰化物雜質(zhì)：
混入途徑：工件在氰化鍍銅后水洗不良
影響：使鍍層整平性降低，同時(shí)降低鍍層對(duì)金屬雜質(zhì)的容忍度，并導(dǎo)致鍍層變色，附著力降低。
排除方法：將鍍液PH值調(diào)值5以上，加入雙氧水使氰化物分解，升溫60℃以上，打氣攪拌后，活性炭過(guò)濾。
11，磷酸鹽雜質(zhì)：
混入途徑：化學(xué)拋光液帶入，前處理溶液帶入
影響：降低鍍液極限電流密度，是高電流區(qū)易燒焦。同時(shí)生成磷酸鎳顆粒夾雜如鍍層，使鍍層粗糙，應(yīng)力增大
排除方法：將鍍液PH調(diào)高至5.5，生成磷酸鎳除去。
12，銨鹽雜質(zhì)：
混入途徑：前處理溶液帶入鍍鎳槽，退鍍液帶入鍍鎳槽
影響，銨鹽雜質(zhì)含量過(guò)高會(huì)降低鍍層光亮度和整平性，同時(shí)使鍍層應(yīng)力變大。
排除方法：補(bǔ)加新溶液，降低銨鹽雜質(zhì)在鍍液中的單位含量。
13，過(guò)氧化物雜質(zhì)：
混入途徑：在處理鍍槽雜質(zhì)時(shí)使用的氧化劑殘留
影響：過(guò)氧化物殘留在鍍液中易導(dǎo)致鍍層低區(qū)不上鍍，鍍層變脆，易燒焦，且易形成針孔。
排除方法：升溫60℃，強(qiáng)烈攪拌后，小電流電解。
14，常見(jiàn)有機(jī)雜質(zhì)：
混入途徑：工件帶入的油脂，空氣攪拌時(shí)空氣未過(guò)濾干凈導(dǎo)致打氣中有機(jī)物帶入，過(guò)量的添加劑，添加劑分解產(chǎn)物。鍍槽襯里材料及過(guò)濾材料在鍍液中溶解。
影響：降低鍍層光亮度，形成針孔，使高電流區(qū)易燒焦。
鑒別：在鍍液靜置條件下打哈氏片，哈氏片液面分界線(xiàn)出有黑色條紋，即說(shuō)明鍍液存在有機(jī)污染。
排除方法：活性炭過(guò)濾。為增強(qiáng)效果，常先用雙氧水等強(qiáng)氧化劑處理后再過(guò)濾。
15，胺類(lèi)有機(jī)雜質(zhì)：
混入途徑：誤操作加入，對(duì)于化學(xué)鎳后鍍鎳產(chǎn)品化學(xué)鎳后清洗不徹底，鍍槽襯里材料及過(guò)濾材料在鍍液中溶解。
影響：降低鍍層光亮度，形成針孔，使高電流區(qū)易燒焦。
排除方法：用硫酸將PH值調(diào)至1以下，攪拌，加亞硝酸鹽7g/l，1.5-2A/dm2電解，達(dá)15Adm2/L后，將鍍液恢復(fù)正常即可。
16，固體顆粒雜質(zhì)：
混入途徑：鍍槽內(nèi)襯剝落，過(guò)濾材料夾帶，氣體攪拌帶入
影響：夾雜如鍍層中，形成麻點(diǎn)，降低鍍層應(yīng)力。
排除方法：活性炭過(guò)濾。
結(jié)語(yǔ)
在鍍鎳溶液中混入的主要雜質(zhì)及其對(duì)策如上所述，要有效防止雜質(zhì)污染，必須對(duì)鍍鎳工件的制造和電鍍工序全過(guò)程進(jìn)行控制，注意每一個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)，嚴(yán)格控制每一個(gè)操作步驟，盡量將雜質(zhì)控制在最低限度。
